Kromiittien analysointi röntgenfluoresenssispektrometrilla ja menetelmän validointi

Abstract

Työn tarkoituksena on analysoida kromiittinäytteitä röntgenfluoresenssispektrometrilla ja validoida menetelmää. Työ tehtiin Outokumpu Oy:lle Tornion terästehtaalla. Outokumpu Oy on hankkinut vastikään uuden laboratoriolaitteen, Claisse M4 Fluxerin, jolla pystytään valmistamaan jauhetuista näytteistä lasimaisia sulatteita. Sulatteet mitataan valmistuksen jälkeen röntgenfluoresenssispektrometrilla. Spektrometriin on tehty uusi menetelmä kromiittinäytteiden analysointiin. Tarkoituksena on validoida koko menetelmää sulatteen valmistuksesta lähtien. Validoinnissa määritetään mittausalue, toteamis- ja määritysraja, tarkkuus, toistettavuus, stabiilisuus, häiriöalttius ja mittausepävarmuus sekä laajennettu mittausepävarmuus. Lisäksi mittaustuloksista tehdään X-kortit alkuaineittain. Validoitavat käsitteet määritetään kaikille kromiittien sisältämille alkuaineille.

Työ aloitettiin valitsemalla useita pitoisuuksiltaan eroavia kromiittinäytteitä. Näytteistä tehtiin sulatteet ja sulatteet mitattiin röntgenfluoresenssispektrometrilla. Tämän jälkeen määritettiin toteamis- ja määritysrajat tekemällä nollanäytteistä useita rinnakkaisia määrityksiä eri päivinä. Tarkkuutta tutkittiin tekemällä rinnakkaisia määrityksiä sertifioidusta vertailumateriaalista ja saatujen tulosten perusteella pystyttiin laskemaan myös mittausepävarmuudet. Toistettavuutta tutkittiin tekemällä kymmenen rinnakkaismääritystä kolmena eri päivänä. Häiriöalttiustutkimuksissa testattiin korkeahkon hiilipitoisuuden ja naarmuisen näytepinnan vaikutusta tuloksiin. Näytteen stabiilisuutta tutkittiin säilyttämällä näytteitä eri tavoin ja vertailemalla tuloksia.

Yksittäiset mittaustulokset ja validoinnin tulokset ovat työn teettäjän puolesta luottamuksellisia, joten ne on poistettu julkisesta versiosta. Suoritetun validoinnin perusteella voidaan kuitenkin todeta, että uusi sulatusautomaatti soveltuu hyvin kromiittinäytteille ja menetelmällä saadaan melko tarkkoja tuloksia. Jotta menetelmästä saadaan toistettava, on XRF-laitteelle hyvä ottaa käyttöön vertailunäyte, jonka avulla mittauksen taso saadaan säädettyä oikeaksi päivittäin. Menetelmä ei ole luotettava analysoitaessa hyvin pieniä pitoisuuksia.