Nanoselluloosan pintavarauksen määritys konduktometrisellä titrauksella
Martiskainen, Raita (2022)
2022
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2022111422645
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2022111422645
Tiivistelmä
Opinnäytetyön aiheena oli nanoselluloosan pintavarauksen, toisin sanoen karboksyylipitoisuuden, määritys konduktometrisellä titrauksella. Työn tavoitteena oli testata erilaisia tapoja määrittää lineaaristen alueiden leikkauspisteet konduktometrisellä titrauksella saaduista titrauskäyristä ja saatujen tulosten perusteella arvioida parhaiten soveltuva tapa nanoselluloosanäytteiden karboksyylipitoisuuden määrittämiseen. Lisäksi tavoitteena oli arvioida käytössä olevan titrausmenetelmän toistettavuutta ja oikeellisuutta sekä tutkia TEMPO-avusteisen hapetuksen reaktioajan vaikutusta nanoselluloosan karboksyylipitoisuuteen.
Työ toteutettiin analysoimalla erilaisia kaupallisia sekä TEMPO-avusteisella hapetuksella itse valmistettuja nanoselluloosanäytteitä. Esimittauksissa kaupallisten näytteiden karboksyylipitoisuudet määritettiin käsittelemällä titrauksista saatu data sekä RStudiolla että kuvankäsittelyohjelmalla. Saatuja tuloksia verrattiin valmistajan ilmoittamiin karboksyylipitoisuuksiin. Tulosten perusteella todettiin, että kuvankäsittelyohjelma soveltuu paremmin näytteiden karboksyylipitoisuuden määrittämiseen. Menetelmän toistettavuutta ja oikeellisuutta arvioitiin tarkemmilla mittauksilla määrittämällä tuloksista keskiarvo, keskihajonta ja suhteellinen keskihajonta sekä vertaamalla mittaamalla saatuja pitoisuuksia valmistajan ilmoittamiin pitoisuuksiin t-testillä.
Itse valmistettujen TEMPO-hapetettujen näytteiden karboksyylipitoisuus nousi 45 minuutin reaktioajan jälkeen ja oli korkeimmillaan 90 minuutin reaktioajalla. Optimaaliseksi reaktioajaksi TEMPO-avusteisessa hapetuksessa arvioitiin 75–90 minuuttia. Toistettavuusmittauksissa kahden näytteen suhteellisiksi keskihajonnoiksi saatiin 6,67 ja 6,32 %. Suhteelliset keskihajonnat arvioitiin pieniksi ja menetelmä sen myötä toistettavaksi. Oikeellisuusmittaukset kuitenkin osoittivat, että mittaamalla saadut tulokset erosivat merkitsevästi tunnetusta arvosta 95 %:n luottamustasolla. Menetelmää voisi vielä jatkossa kehittää parempien tulosten saamiseksi.
Työ toteutettiin analysoimalla erilaisia kaupallisia sekä TEMPO-avusteisella hapetuksella itse valmistettuja nanoselluloosanäytteitä. Esimittauksissa kaupallisten näytteiden karboksyylipitoisuudet määritettiin käsittelemällä titrauksista saatu data sekä RStudiolla että kuvankäsittelyohjelmalla. Saatuja tuloksia verrattiin valmistajan ilmoittamiin karboksyylipitoisuuksiin. Tulosten perusteella todettiin, että kuvankäsittelyohjelma soveltuu paremmin näytteiden karboksyylipitoisuuden määrittämiseen. Menetelmän toistettavuutta ja oikeellisuutta arvioitiin tarkemmilla mittauksilla määrittämällä tuloksista keskiarvo, keskihajonta ja suhteellinen keskihajonta sekä vertaamalla mittaamalla saatuja pitoisuuksia valmistajan ilmoittamiin pitoisuuksiin t-testillä.
Itse valmistettujen TEMPO-hapetettujen näytteiden karboksyylipitoisuus nousi 45 minuutin reaktioajan jälkeen ja oli korkeimmillaan 90 minuutin reaktioajalla. Optimaaliseksi reaktioajaksi TEMPO-avusteisessa hapetuksessa arvioitiin 75–90 minuuttia. Toistettavuusmittauksissa kahden näytteen suhteellisiksi keskihajonnoiksi saatiin 6,67 ja 6,32 %. Suhteelliset keskihajonnat arvioitiin pieniksi ja menetelmä sen myötä toistettavaksi. Oikeellisuusmittaukset kuitenkin osoittivat, että mittaamalla saadut tulokset erosivat merkitsevästi tunnetusta arvosta 95 %:n luottamustasolla. Menetelmää voisi vielä jatkossa kehittää parempien tulosten saamiseksi.