Kultapitoisuuden määritys kaivosnäytteistä EDXRF:llä
Honkala, Miina (2023)
2023
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202301111213
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202301111213
Tiivistelmä
Työn tavoitteena oli selvittää EDXRF-mittausmenetelmän soveltuvuus kaivosnäytteiden kultapi-toisuuden määrittämiseen. Työn toimeksiantaja Agnico Eagle Finland halusi selvittää, riittäisikö EDXRF:n kullanmäärityksen mittausmenetelmä sekä rikastamon reseptin, että kaivoksen rekon-siliaation tekemiseen. Mittausmenetelmänä EDXRF säästäisi laboratorion resursseja huomatta-vasti ja siitä olisi myös taloudellista hyötyä yhtiölle.
Kultapitoisuus määritetään yleensä Fire Assay -menetelmän avulla, joka on kullan määrityksen teollisuusstandardi. Menetelmässä kulta eristetään muusta näytteestä monivaiheisen prosessin aikana. Fire Assay -menetelmällä eristetty kultahippu liuotetaan happoon ja liuoksen kultakon-sentraatio määritetään liekkiatomiabsorptiospektrometrillä eli FAAS:lla.
EDXRF on energiaerotteinen röntgenfluoresenssispektrometri, joka havaitsee näytteen alkuainei-den energiamuutokset, kun sitä sädetetään röntgensäteellä. Laite koostaa säteilystä spektrin, jonka avulla voidaan selvittää, mitä alkuaineita näytteessä on. Kalibrointinäytteillä, eli tunnetun pitoisuuden näytteillä, laite voidaan kalibroida kertomaan tietty alkuainepitoisuus. Kalibrointi tehtiin yhteistyössä laitevalmistajan Panalyticalin kanssa.
EDXRF:n kultamenetelmälle tehtiin validointi, jotta sitä voitaisiin käyttää näytteiden luotettavaan analysointiin. Mittausmenetelmä oli toimiva kullan määritykseen. Menetelmän toistettavuus ja uusittavuus olivat hyvää luokkaa. Menetelmän toteamisrajaa ja määritysrajaa ei saatu kuitenkaan luotettavasti määritettyä. Menetelmän toteamis- ja määritysrajan olisi pitänyt olla lähellä FAAS:n rajoja. FAAS:n toteamisraja on 0,02 ppm ja määritysraja 0,08 ppm.
Kuitenkin validoinnissa kävi ilmi, että mittausmenetelmä ei ole tarpeeksi luotettava. Mittausmene-telmän mittausepävarmuus oli liian suuri annettuihin vaatimuksiin nähden. Koska mittausepävarmuus ei mennyt vaadittuihin rajoihin, voi menetelmää käyttää ainoastaan suuntaa antavana. Menetelmälle saatiin kuitenkin asetettua suuntaa antavat rajat mittausepävarmuudelle tietyllä mittausvälillä.
Menetelmä on soveltuva kullan mittaukseen, mutta vaadittavan mittausepävarmuuden saavuttamiseksi näytematriisin ja kullan esiintymisen tulisi olla tasaisempia. AEF:n malmissa kultaa esiintyy vapaana kultana sekä myös arvomineraaleissa; pyriitissä ja arsenopyriitissä. Tämän lisäksi malmissa on vaihtelevassa suhteessa silikaatteja, karbonaatteja sekä orgaanista hiiltä. Näitä vaihteluita tulisi tutkia tarkemmin, jotta saataisiin selville, mikä aiheutti vaihtelevuuden mittaustuloksissa.
Kultapitoisuus määritetään yleensä Fire Assay -menetelmän avulla, joka on kullan määrityksen teollisuusstandardi. Menetelmässä kulta eristetään muusta näytteestä monivaiheisen prosessin aikana. Fire Assay -menetelmällä eristetty kultahippu liuotetaan happoon ja liuoksen kultakon-sentraatio määritetään liekkiatomiabsorptiospektrometrillä eli FAAS:lla.
EDXRF on energiaerotteinen röntgenfluoresenssispektrometri, joka havaitsee näytteen alkuainei-den energiamuutokset, kun sitä sädetetään röntgensäteellä. Laite koostaa säteilystä spektrin, jonka avulla voidaan selvittää, mitä alkuaineita näytteessä on. Kalibrointinäytteillä, eli tunnetun pitoisuuden näytteillä, laite voidaan kalibroida kertomaan tietty alkuainepitoisuus. Kalibrointi tehtiin yhteistyössä laitevalmistajan Panalyticalin kanssa.
EDXRF:n kultamenetelmälle tehtiin validointi, jotta sitä voitaisiin käyttää näytteiden luotettavaan analysointiin. Mittausmenetelmä oli toimiva kullan määritykseen. Menetelmän toistettavuus ja uusittavuus olivat hyvää luokkaa. Menetelmän toteamisrajaa ja määritysrajaa ei saatu kuitenkaan luotettavasti määritettyä. Menetelmän toteamis- ja määritysrajan olisi pitänyt olla lähellä FAAS:n rajoja. FAAS:n toteamisraja on 0,02 ppm ja määritysraja 0,08 ppm.
Kuitenkin validoinnissa kävi ilmi, että mittausmenetelmä ei ole tarpeeksi luotettava. Mittausmene-telmän mittausepävarmuus oli liian suuri annettuihin vaatimuksiin nähden. Koska mittausepävarmuus ei mennyt vaadittuihin rajoihin, voi menetelmää käyttää ainoastaan suuntaa antavana. Menetelmälle saatiin kuitenkin asetettua suuntaa antavat rajat mittausepävarmuudelle tietyllä mittausvälillä.
Menetelmä on soveltuva kullan mittaukseen, mutta vaadittavan mittausepävarmuuden saavuttamiseksi näytematriisin ja kullan esiintymisen tulisi olla tasaisempia. AEF:n malmissa kultaa esiintyy vapaana kultana sekä myös arvomineraaleissa; pyriitissä ja arsenopyriitissä. Tämän lisäksi malmissa on vaihtelevassa suhteessa silikaatteja, karbonaatteja sekä orgaanista hiiltä. Näitä vaihteluita tulisi tutkia tarkemmin, jotta saataisiin selville, mikä aiheutti vaihtelevuuden mittaustuloksissa.