ICP-MS-menetelmän optimointi ja validointi virtsasta määritettävälle jodille
Kontkanen, Mauri (2023)
2023
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202305098795
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202305098795
Tiivistelmä
Jodi on ihmiselle välttämätön hivenaine, jolla on suuri merkitys ihmisen terveydelle. Ihminen tarvitsee jodia kilpirauhasen tuottamia hormoneja varten, jotka vaikuttavat ihmisen aineenvaihduntaan ja normaaliin kehitykseen. Jodin puutos tai liikasaanti johtaa haitallisiin terveysvaikutuksiin. Virtsasta määritettävä jodi on yleisesti käytetty indikaattori jodin puutoksen tai liikasaannin arvioimiseksi.
Opinnäytetyö toteutettiin ravitsemusmittauspalveluita tarjoavalle laboratorioyritys Mineraalilaboratorio Mila Oy:lle, jolla on käytössä ICP-MS-menetelmä virtsan jodipitoisuuden määrittämiseen. Menetelmä ei ole tällä hetkellä akkreditoitu.
Opinnäytetyön tavoitteena oli optimoida käytössä oleva ICP-MS-menetelmä, jolle haettaisiin akkreditointi. Lisäksi optimoinnilla oli tarkoitus saada kokonaisanalyysiaika lyhyemmäksi. Lopuksi optimoitu menetelmä validoitaisiin sen toimivuuden osoittamiseksi.
Menetelmän optimoinnissa testattiin suodatuksen tarpeellisuutta näytteen esikäsittelyssä ja sitä, onko virtsanäytteen näytetilavuudella (100 µl vai 1 000 µl) merkitystä. Suodatetun ja suodattamattoman näytteen jodipitoisuuksissa ei ollut tilastollisesti merkitsevää eroa 95 %:n luottamustasolla, joten suodatuksen käytöstä näytteen esikäsittelyvaiheessa voidaan luopua, jolloin kokonaisanalyysiaika lyhenee. Virtsanäytteen näytetilavuuden määrällä näytteen esikäsittelyssä ei myöskään ollut tilastollisesti merkitsevää eroa 95 %:n luottamustasolla, joten pienempi näytetilavuus voidaan ottaa käyttöön näytteen esikäsittelyssä. Tämä vähentää virtsanäytteen tuomaa matriisiefektiä, jolloin sisäisen standardin ei tarvitse korjata matriisiefektiä niin paljon.
Validointi onnistui asetettujen tavoitteiden osalta. Optimoitu menetelmä on hyväksyttävän tarkka virtsan jodipitoisuuden määrittämiseen. Systemaattinen virhe menetelmällä on –3,2 %. Menetelmän laajennetuksi mittausepävarmuudeksi määritettiin 15 % (95 %:n luottamustasolla). Tämä on vähemmän kuin käytössä olevalla menetelmällä, joten optimoimalla menetelmää saatiin mittausepävarmuus pienemmäksi. Optimoitu menetelmä voidaan ottaa käyttöön ja sille voidaan hakea akkreditointi, jolla osoitetaan menetelmän luotettavuus virallisesti.
Opinnäytetyö toteutettiin ravitsemusmittauspalveluita tarjoavalle laboratorioyritys Mineraalilaboratorio Mila Oy:lle, jolla on käytössä ICP-MS-menetelmä virtsan jodipitoisuuden määrittämiseen. Menetelmä ei ole tällä hetkellä akkreditoitu.
Opinnäytetyön tavoitteena oli optimoida käytössä oleva ICP-MS-menetelmä, jolle haettaisiin akkreditointi. Lisäksi optimoinnilla oli tarkoitus saada kokonaisanalyysiaika lyhyemmäksi. Lopuksi optimoitu menetelmä validoitaisiin sen toimivuuden osoittamiseksi.
Menetelmän optimoinnissa testattiin suodatuksen tarpeellisuutta näytteen esikäsittelyssä ja sitä, onko virtsanäytteen näytetilavuudella (100 µl vai 1 000 µl) merkitystä. Suodatetun ja suodattamattoman näytteen jodipitoisuuksissa ei ollut tilastollisesti merkitsevää eroa 95 %:n luottamustasolla, joten suodatuksen käytöstä näytteen esikäsittelyvaiheessa voidaan luopua, jolloin kokonaisanalyysiaika lyhenee. Virtsanäytteen näytetilavuuden määrällä näytteen esikäsittelyssä ei myöskään ollut tilastollisesti merkitsevää eroa 95 %:n luottamustasolla, joten pienempi näytetilavuus voidaan ottaa käyttöön näytteen esikäsittelyssä. Tämä vähentää virtsanäytteen tuomaa matriisiefektiä, jolloin sisäisen standardin ei tarvitse korjata matriisiefektiä niin paljon.
Validointi onnistui asetettujen tavoitteiden osalta. Optimoitu menetelmä on hyväksyttävän tarkka virtsan jodipitoisuuden määrittämiseen. Systemaattinen virhe menetelmällä on –3,2 %. Menetelmän laajennetuksi mittausepävarmuudeksi määritettiin 15 % (95 %:n luottamustasolla). Tämä on vähemmän kuin käytössä olevalla menetelmällä, joten optimoimalla menetelmää saatiin mittausepävarmuus pienemmäksi. Optimoitu menetelmä voidaan ottaa käyttöön ja sille voidaan hakea akkreditointi, jolla osoitetaan menetelmän luotettavuus virallisesti.