Rasvahappojen määritys kasviöljyistä ja eläinrasvoista (ISO 12966-2015) -menetelmän validointi
Pönkä, Milja (2023)
2023
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2023052714936
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2023052714936
Tiivistelmä
Tämän insinöörityön aiheena oli rasvahappojen määritys kasviöljyistä ja eläinrasvoista -menetelmän validointi. Menetelmällä määritetään rasvahappoja kaasukromatografisella laitteistolla, ja se on standardin ISO 12966-2015 mukainen. Validointi eli menetelmän varmentaminen pystyttiin suorittamaan suppeasti, koska kyseessä on standardimenetelmä eli menetelmän toimivuus on jo todistettu. Työ toteutettiin Nesteen tutkimusanalytiikan kaasukromatografialaboratoriossa Kilpilahdessa.
Työn tavoitteena oli tehdä validointisuunnitelman mukaiset ajot ja määrittää menetelmän mittausalue, lineaarisuus, toteamis- ja määritysraja, toistettavuus, uusittavuus, oikeellisuus ja mittausepävarmuus.
Työ tehtiin, koska haluttiin päivittää käytössä ollut menetelmä standardin ISO 12966 mukaiseksi ja tämän menetelmän pitäisi erottaa yhdisteitä paremmin kuin vanhan menetelmän. Tässä menetelmässä vaihtui kolonni ja ajo-olosuhteet verrattuna vanhaan menetelmään.
Validointi saatiin tehtyä validointisuunnitelman mukaisesti ja suunnitellut validointiparametrit määritettyä. Mittausalueeksi saatiin 0,01–60,0 m-%, oikeellisuudeksi saatiin 98,0–107,4 % ja laajennetuksi mittausepävarmuudeksi 3,3–16,7 %, ja myös määritetyt lineaarisuussuorat olivat hyviä. Laboratoriossa pitää selvittää lisäksi rasvahapon C18:3 korkeita tuloksia vertailumateriaalin arvoihin verrattuna, minkä jälkeen tehdään mahdollisesti kalibrointi uudestaan ja menetelmä voidaan todennäköisesti ottaa käyttöön.
Työn tavoitteena oli tehdä validointisuunnitelman mukaiset ajot ja määrittää menetelmän mittausalue, lineaarisuus, toteamis- ja määritysraja, toistettavuus, uusittavuus, oikeellisuus ja mittausepävarmuus.
Työ tehtiin, koska haluttiin päivittää käytössä ollut menetelmä standardin ISO 12966 mukaiseksi ja tämän menetelmän pitäisi erottaa yhdisteitä paremmin kuin vanhan menetelmän. Tässä menetelmässä vaihtui kolonni ja ajo-olosuhteet verrattuna vanhaan menetelmään.
Validointi saatiin tehtyä validointisuunnitelman mukaisesti ja suunnitellut validointiparametrit määritettyä. Mittausalueeksi saatiin 0,01–60,0 m-%, oikeellisuudeksi saatiin 98,0–107,4 % ja laajennetuksi mittausepävarmuudeksi 3,3–16,7 %, ja myös määritetyt lineaarisuussuorat olivat hyviä. Laboratoriossa pitää selvittää lisäksi rasvahapon C18:3 korkeita tuloksia vertailumateriaalin arvoihin verrattuna, minkä jälkeen tehdään mahdollisesti kalibrointi uudestaan ja menetelmä voidaan todennäköisesti ottaa käyttöön.