Niton XL5 Plus -XRF-analysaattorin käyttöönottovalidointi rikosteknisiin tutkimuksiin
Koskinen, Anni (2023)
2023
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2023112832414
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2023112832414
Tiivistelmä
Kannettaville XRF-analysaattoreille on useita käyttökohteita rikosanalytiikassa. Menetelmä on nopea ja helppo, ei tuhoa tai kuluta näytettä ja sillä saa ainakin kvalitatiivista tietoa lähes minkä tahansa näytteen alkuainekoostumuksesta.
Tässä opinnäytetyössä validoitiin kannettava Thermo Scientific Niton XL5 Plus -XRF-analysaattori Rikosteknisen laboratorion käyttöön. Käyttöönottovalidoinnin lisäksi työn tarkoituksena oli myös arvioida erilaisten matriisien avulla, miten analyysilaitetta voitaisiin hyödyntää räjähdeaine-, öljy- ja asetutkimusten tarpeisiin. Työssä käytettyjä näytteitä olivat erilaiset jauhemaiset ja nestemäiset seokset ja metalliset aseen osat. Kahden metalliseosstandardin avulla laskettiin tarkkuus yhteensä 10 alkuaineelle. Kaikkien näytetyyppien keskeisimmille alkuaineille määritettiin seuraavat validointiparametrit: toistettavuus, uusittavuus ja laajennettu mittausepävarmuus 95 %:n luottamustasolla. Aseen osista arvioitiin alkuaineprofiilin yksilöllisyyttä mahdollisia vertailu-tutkimuksia varten. Työssä tutkittiin myös, voisiko jauhemaiset näytteet mitata suoraan muovipussista, onko näytemäärällä vaikutusta tuloksiin, ja arvioitiin alkuaineiden toteamisrajaa nestemäisistä ja jauhemaisista näytteistä.
Työ onnistui hyvin ja tulokset olivat odotettuja. Niton XL5 Plus -analysaattori antoi hyvin toistettavia ja uusittavia tuloksia silloin, kun näyte oli täydellisen homogeeninen tai mittauskohta muuttumaton. Tämä näkyi parhaiten metalliseosstandardeissa ja nestemäisissä näytteissä. Näytteen heterogeeninen rakenne, kuten jauhemaisten seosten komponenttien erilainen raekoko ja huono sekoittuvuus tai metallinäytteiden pinnoitteen ja pinnanmuotojen epätasaisuus näkyi uusittavuudessa suurempana hajontana. Laajennettu mittausepävarmuus oli suurempaa pienillä pitoisuuksilla, ja alkuaineiden toteamisrajat olivat korkeampia kevyillä alkuaineilla ja jauhemaisissa seoksissa. Jauhemaisen näytteen mittaaminen salpapussista näytekupin sijasta pienensi kaikkien alkuaineiden mitattuja pitoisuuksia, ja vaikutus oli sitä suurempaa, mitä kevyempi alkuaine oli kyseessä. Näytekuppiin laitettavan näytteen määrällä ei ollut johdonmukaista vaikutusta mittaustuloksiin. Metallinäytteiden alkuaineprofiilit olivat jokseenkin yksilöllisiä, mutta profiili vaihteli myös saman näytteen eri kohdissa
Tässä opinnäytetyössä validoitiin kannettava Thermo Scientific Niton XL5 Plus -XRF-analysaattori Rikosteknisen laboratorion käyttöön. Käyttöönottovalidoinnin lisäksi työn tarkoituksena oli myös arvioida erilaisten matriisien avulla, miten analyysilaitetta voitaisiin hyödyntää räjähdeaine-, öljy- ja asetutkimusten tarpeisiin. Työssä käytettyjä näytteitä olivat erilaiset jauhemaiset ja nestemäiset seokset ja metalliset aseen osat. Kahden metalliseosstandardin avulla laskettiin tarkkuus yhteensä 10 alkuaineelle. Kaikkien näytetyyppien keskeisimmille alkuaineille määritettiin seuraavat validointiparametrit: toistettavuus, uusittavuus ja laajennettu mittausepävarmuus 95 %:n luottamustasolla. Aseen osista arvioitiin alkuaineprofiilin yksilöllisyyttä mahdollisia vertailu-tutkimuksia varten. Työssä tutkittiin myös, voisiko jauhemaiset näytteet mitata suoraan muovipussista, onko näytemäärällä vaikutusta tuloksiin, ja arvioitiin alkuaineiden toteamisrajaa nestemäisistä ja jauhemaisista näytteistä.
Työ onnistui hyvin ja tulokset olivat odotettuja. Niton XL5 Plus -analysaattori antoi hyvin toistettavia ja uusittavia tuloksia silloin, kun näyte oli täydellisen homogeeninen tai mittauskohta muuttumaton. Tämä näkyi parhaiten metalliseosstandardeissa ja nestemäisissä näytteissä. Näytteen heterogeeninen rakenne, kuten jauhemaisten seosten komponenttien erilainen raekoko ja huono sekoittuvuus tai metallinäytteiden pinnoitteen ja pinnanmuotojen epätasaisuus näkyi uusittavuudessa suurempana hajontana. Laajennettu mittausepävarmuus oli suurempaa pienillä pitoisuuksilla, ja alkuaineiden toteamisrajat olivat korkeampia kevyillä alkuaineilla ja jauhemaisissa seoksissa. Jauhemaisen näytteen mittaaminen salpapussista näytekupin sijasta pienensi kaikkien alkuaineiden mitattuja pitoisuuksia, ja vaikutus oli sitä suurempaa, mitä kevyempi alkuaine oli kyseessä. Näytekuppiin laitettavan näytteen määrällä ei ollut johdonmukaista vaikutusta mittaustuloksiin. Metallinäytteiden alkuaineprofiilit olivat jokseenkin yksilöllisiä, mutta profiili vaihteli myös saman näytteen eri kohdissa