Agilent 7890B:n uudelleenkonfigurointi, menetelmän käyttöönotto ja validointi

Abstract

Opinnäytetyö tehtiin Agilent Oy:n kanssa VTT Oy:lle. Työssä oli kaksi osuutta, ensin Agilent 7890B kaasukromatografin uudelleenkonfigurointi vedyn epäpuhtauksien analysoimista varten ja sitten menetelmän käyttöönotto ja osavalidointi. Uudelleenkonfiguraatio ja menetelmä pohjautuvat Agilentin aikaisempaan vedyn analysoimiseen tarkoitettuun kaasukromatografiin.

Uudelleenkonfiguraatiossa kaasukromatografiin asennettiin viisi erillistä kolonnia sekä venttiiliuuniin lisättiin venttiilejä, jotta menetelmä toimi halutulla tavalla ja epäpuhtauksia voitiin mitata vetymatriisista. Tutkittavat epäpuhtaudet olivat hiilidioksidi, argon, happi, typpi, metaani sekä hiilimonoksidi.

Validointi tehtiin mittaamalla analyysin lineaarisuus, toistettavuus ja määritysrajat. Näytteenä toimi kaasuseos, jossa oli haluttuja epäpuhtauksia 10 ppm:n pitoisuuksina ja 99,9999 % vetyä, jota käytettiin laimennoskaasuna.

Validoinnin tulokset olivat hyviä. Toistettavuudessa suhteellinen keskihajonta oli suurimmissa osissa testeissä alle 1,5 %, ainoa, joka ylitti 4 % oli happi. Lineaarisuus oli kaikille epäpuhtauksille rajoissa. Määritysrajat, joihin tavoiteltiin, olivat VTT:n asettamat, joista pienin, oli hiilimonoksidi, 0,2 ppm. Tulokseksi saatiin haluttu 0,2 ppm, ja muiden epäpuhtauksien kohdalla määritysrajat olivat hyvin alle sallitun rajan.