Inuvion-ionikromatografialaitteiston validointi
Eskelinen, Tiia (2024)
Eskelinen, Tiia
2024
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2024110527440
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2024110527440
Tiivistelmä
Tämä opinnäytetyö on tehty Ilmatieteen laitokselle, ilmanlaadun tutkimusryhmän epäorgaaniselle laboratoriolle. Opinnäytetyössä validoitiin epäorgaaniseen laboratorioon hankittu Thermo Fisher Scientificin Inuvion-ionikromatografialaitteisto. Inuvion-ionikromatografilla on tarkoitus analysoida kationeja ja anioneja eri puolelta Suomea kerättävistä ilma- ja laskeumanäytteistä. Näytteet koostuvat suodatetusta sadevedestä tai lumesta ja ultrapuhtaaseen veteen uutetuista PM2,5- ja PM10-hiukkassuodattimista. Näytteistä analysoidaan kationit Na+, NH4+, K+, Mg2+ ja Ca2+ sekä anionit Cl-, NO3- ja SO42-.
Validointi toteutettiin Ilmatieteen laitoksella käytössä olevien validointiohjeiden mukaisesti. Lisäksi opinnäytetyötä varten suoritettiin lisämääritys MUkit-mittausepävarmuusohjelmalla. Validoinnissa jokaiselle analyytille määritettiin mittausalue, tarkkuus, toteamisraja, määritysraja ja mittausepävarmuus systemaattisen virheen ja satunnaisvirheen avulla. Kationianalyyseissa havaittiin laitteen koko validoinnin ajan kontaminaatioita, jotka olivat nähtävissä Milli-Q-vesinäytteissä. Ilmanlaatunäytteistä määritettävät kationipitoisuudet ovat ajoittain hyvin pieniä, joten kontaminaatio tulee huomioida tuloksia tarkasteltaessa.
Validoinnissa saatiin kationi- ja anionianalyyseille lopulliset tulokset mittausalueesta, tarkkuudesta ja määritysrajasta. Kationien mittausalueet vaihtelivat välillä 0,01–1,6 mg/l ja anionien välillä 0,01–6,0 mg/l. Mittausepävarmuudesta saatiin alustavat tulokset. Kationeilla laajennetut mittausepävarmuudet (k=2) olivat pienillä pitoisuuksilla ≤ 0,01 mg/l ja suurilla ≤ 6 %. Anionien pienillä pitoisuuksilla mittausepävarmuus oli ≤ 0,01 mg/l ja suurilla pitoisuuksilla ≤ 3 %. Mittausepävarmuuden arvoja tarkennetaan lisämittauksilla, joilla saadaan tuloksia eri näytematriiseille ja -pitoisuuksille.
Inuvion-ionikromatografialaitteiston käyttöönottoa varten asetetut tavoitteet, etenkin pienten näytepitoisuuksien määrittämisen suhteen, saavutettiin, ja näytemittausten tulokset olivat toistettavia aiemmin käytössä olleen ionikromatografin kanssa. Mittausepävarmuudet saatiin jokaiselle analyytille aiempia arvoja pienemmiksi. Validoinnista saatujen tulosten perusteella Inuvion-ionikromatografialaitteisto otettiin käyttöön ilmanlaadun näytteiden mittauksiin käytöstä poistuneen ionikromatografin tilalle.
Validointi toteutettiin Ilmatieteen laitoksella käytössä olevien validointiohjeiden mukaisesti. Lisäksi opinnäytetyötä varten suoritettiin lisämääritys MUkit-mittausepävarmuusohjelmalla. Validoinnissa jokaiselle analyytille määritettiin mittausalue, tarkkuus, toteamisraja, määritysraja ja mittausepävarmuus systemaattisen virheen ja satunnaisvirheen avulla. Kationianalyyseissa havaittiin laitteen koko validoinnin ajan kontaminaatioita, jotka olivat nähtävissä Milli-Q-vesinäytteissä. Ilmanlaatunäytteistä määritettävät kationipitoisuudet ovat ajoittain hyvin pieniä, joten kontaminaatio tulee huomioida tuloksia tarkasteltaessa.
Validoinnissa saatiin kationi- ja anionianalyyseille lopulliset tulokset mittausalueesta, tarkkuudesta ja määritysrajasta. Kationien mittausalueet vaihtelivat välillä 0,01–1,6 mg/l ja anionien välillä 0,01–6,0 mg/l. Mittausepävarmuudesta saatiin alustavat tulokset. Kationeilla laajennetut mittausepävarmuudet (k=2) olivat pienillä pitoisuuksilla ≤ 0,01 mg/l ja suurilla ≤ 6 %. Anionien pienillä pitoisuuksilla mittausepävarmuus oli ≤ 0,01 mg/l ja suurilla pitoisuuksilla ≤ 3 %. Mittausepävarmuuden arvoja tarkennetaan lisämittauksilla, joilla saadaan tuloksia eri näytematriiseille ja -pitoisuuksille.
Inuvion-ionikromatografialaitteiston käyttöönottoa varten asetetut tavoitteet, etenkin pienten näytepitoisuuksien määrittämisen suhteen, saavutettiin, ja näytemittausten tulokset olivat toistettavia aiemmin käytössä olleen ionikromatografin kanssa. Mittausepävarmuudet saatiin jokaiselle analyytille aiempia arvoja pienemmiksi. Validoinnista saatujen tulosten perusteella Inuvion-ionikromatografialaitteisto otettiin käyttöön ilmanlaadun näytteiden mittauksiin käytöstä poistuneen ionikromatografin tilalle.