Maalien vesipitoisuuden määrittäminen kaasukromatografisesti

Abstract

Tämä opinnäytetyö käsittelee maalien vesipitoisuuden määritystä kaasukromatografisesti. Opinnäytetyö toteutettiin Tikkurila Oyj / PPG Tikkurilan analyyttisessä laboratoriossa. Työn tavoitteena oli ottaa käyttöön ja validoida ISO 23168 -standardi Agilent Technologiesin 7820A-kaasukromatografille, jossa on lämmönjohtokykyyn perustuva detektori.

Tutkittavina näytteinä työssä käytettiin kolmea vesiohenteista maalia, joista kaksi olivat akrylaattimaaleja ja yksi silikonipohjainen pohjusteaine. Maalit valittiin niin, että ne sisältäisivät eri määrät vettä. Vesiohenteisten maalien osalta haluttiin tutkia, onko menetelmällä mahdollista saada luotettavia ja toistettavia tuloksia. Näiden lisäksi valittiin kaksi liuotinohenteista maalia, jotka molemmat olivat alkydimaaleja. Liuotinohenteisissa maaleissa haluttiin selvittää, voidaanko niistä määrittää vesi kvalitatiivisesti.

Työssä tutkittiin validointiparametreinä tarkkuutta, toistettavuutta, toteamis- ja määritysrajaa, herkkyyttä sekä mittausepävarmuutta. Näitä parametrejä tutkittiin tekemällä maalinäytteistä rinnakkaismäärityksiä sekä saantokokeita. Maalinäytteiden lisäksi työn aikana seurattiin vastenäytteen retentioaikaa sekä valmistettiin nollanäytteitä varmistamaan laitteiston toimivuutta.

Menetelmän toiminta- ja määritysrajaksi saatiin grammaa kohden 2,0 * 10-4 m-% ja 0,06 m-%. Pitoisuudet ovat erittäin pienet ja kertovat menetelmän herkkyydestä. Saantokokeista saatiin kaikille vesiohenteisille maaleille hyvät tulokset, jotka olivat noin 98–99 %. Saannon lisäksi suhteellinen keskihajonta oli vesiohenteisten maalien rinnakkaisnäytteillä alle 1 %. Liuotinohenteisten maalien osalta tulokset olivat huomattavasti huonompia, kuin vesiohenteisten maalien. Maali D ei saavuttanut saantokokeessa hyväksyttäviä rajoja, kun taas maali E saavutti ≥ 85 %. Suhteelliset keskihajonnat olivat myös suurempia ja osittain sallituissa rajoissa < 5 %. Validointia voidaan pitää onnistuneena, koska sillä saatiin tarkkoja ja toistettavia tuloksia.

This thesis concerns the determination of the water content of paints by gas chromatography. The thesis work was made in the analytical laboratory of Tikkurila Oyj / PPG Tikkurila. The goal was to introduce and validate the ISO 23168 standard for the Agilent Technologies 7820A gas chromatograph with thermal conductivity detector.

Three water-based paints were used as test samples, two of which were acrylate paints, and one was a silicone-based primer. The paints were chosen to contain different amounts of water. For the water-based paints, the aim was to examine if it is possible to achieve reliable and repeatable results with this method. In addition, two solvent-based paints were selected, each of them being an alkyd paint. For solvent-based paints, the aim was to examine if the water could be determined qualitatively.

The validation parameters examined were accuracy, repeatability, detection and quantification limits, sensitivity and measurement uncertainty. These parameters were examined by making duplicate analyses of paint samples and by recovery tests. In addition to the paint samples, the response factor retention time was followed during the examination, and blank samples were prepared to ensure the proper functioning of the equipment

The detection and quantification limits of the method were determined to be 2.0 * 10⁻⁴ m-% and 0.06 m-% per gram. These very low limits indicate the high sensitivity of the method. Recovery tests gave good results for all water-based paints, between 98 % and 99 %. Additionally, the relative standard deviation for the duplicate samples of water-based paints was less than 1 %. For solvent-based paints, the results were significantly poorer compared to the water-based paints, as paint D did not meet the acceptable limits for the recovery test, while paint E achieved ≥ 85 %. Standard deviations were also higher, although partially within the acceptable limits of < 5 %. Overall, the validation can be considered successful as it produced accurate and repeatable results.