Lisäaineiden kvantitatiivinen määritys polyolefiineistä HPLC-laitteella

Abstract

Opinnäytetyö tehtiin Borealis Polymers Oy:lle. Borealis valmistaa peruskemikaaleja ja polyolefiineja. Opinnäytetyön tavoitteena oli menetelmän kehitys olemassa olevalle menetelmälle, minkä avulla analysoidaan lisäaineiden pitoisuuksia polyolefiineistä. Tarkoituksena oli löytää sopiva sisäinen standardi sekä vertailla sisäisen ja ulkoisen standardin antamia tuloksia. Tutkittavat lisäaineet olivat Irganox 1010, Irganox 1330, Irgafos 168, Irgafos 168 oksidi sekä Irganox MD 1024 sekä sisäinen standardi, Tinuvin 326. Menetelmän kehityksessä tutkittiin uuttomenetelmän sekä ajo-ohjelman soveltavuutta sisäiselle standardille. Menetelmän lineaarisuutta, mittausaluetta, toistettavuutta ja mittausepävarmuutta tutkittiin tilastollisten testien avulla.

Sisäistä standardia tutkittiin mittausalueella 100–5 000 mg/l ja lisäaineita 0–2 000 mg/l. Vertailumittauksissa Irganox 1010, Irgafos 168, Irgafos 168 oksidi ja Irganox MD 1024 eivät eroa tilastollisesti merkitsevästi 95 %:n luottamustasolla. Irganox 1330 -arvojen perusteella todetaan tulosten eroavan tilastollisesti merkitsevästi 95 %:n luottamustasolla. Suhteellisen keskihajonnan tuli olla alle 5 %. Tämä toteutui Irganox 1010:ssä, Irganox 1330:ssä ja Irgafos 168:ssa. Irgafos 168 oksidi ja Irganox MD 1024 vaativat lisää mittauksia, koska hajonta oli liian suurta. Irganox MD 1024:n keskihajonta sekä mittausepävarmuus olivat suuria, joiden perusteella kyseisen lisäaineen tarkkuus on heikko. Muiden lisäaineiden tarkkuudet olivat hyviä sekä mittausepävarmuudet pieniä. Kromatogrammit olivat selkeitä ja piikit erottuvat hyvin toisistaan.

Työstä saatujen tietojen perusteella ei koeta tarpeelliseksi siirtyä kokonaan sisäiseen standardiin. Sisäisen standardin käyttö lyhentää analyysiaikaa ja jätemäärää, mutta sen valmistukseen ja ylläpitoon kuluu sama määrä aikaa ja resursseja kuin ulkoisen standardin ylläpitoon. Sisäisen standardin avulla mittausepävarmuus on pienempi kuin ulkoisilla standardeilla, mikä kertoo tarkemmasta ja luotettavammasta mittauksesta. Tulevaisuudessa olisi hyvä toteuttaa vielä lisää vertailumittauksia useammalla tuotteella sekä ottaa mukaan lisäaine Croamide ER, joka toimii liukuaineena. Sisäistä standardia voidaan hyödyntää menetelmän ja laitteen toiminnan seurannassa.