Heksafluoroisopropanolin määritys virtsasta HS-GC-MS:lla
Nikula, Cecilia (2025)
2025
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202502172958
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202502172958
Tiivistelmä
Tämän opinnäytetyön tarkoituksena oli määrittää heksafluoroisopropanoli (HFIP) virtsasta käyttäen headspace-kaasukromatografia-massaspektrometriaa (HS-GC-MS). Opinnäytetyö toteutettiin Työterveyslaitoksen Biomonitorointi-yksikössä. Työn tavoitteena oli saada Työterveyslaitokselle uusi toimiva menetelmä heksafluoroisopropanolille. Lisäksi menetelmä validoitiin Työterveyslaitoksen ohjeiden mukaisesti.
Työn pohjana käytettiin italialaista tutkimusta (Fondazione IRCCS Ca` Granda Ospedale Maggiore Policlinico 2023), jonka avulla valmistettiin näytteet sekä valittiin ajoparametrit PoraPLOT Q-kolonnille. HFIP:lle määritettiin retentioaika sekä massa-varaussuhteet. Lämpötilan nostamisen jälkeen analyysin kokonaisaika lyheni.
Validointiparametreiksi valittiin lineaarisuus, toteamisraja, määritysraja, toistettavuus, mittausepävarmuus ja saantokokeet. Tilastollisten testien avulla arvioitiin, onko kahden hydrolyysitavan välillä suurta eroa.
Tulosten perusteella menetelmä voidaan ottaa Työterveyslaitoksella käyttöön. Mittausepävarmuuteen ja toistettavuuteen suositellaan kuitenkin tehtävän lisää mittauksia, jotta tuloksista saataisiin luotettavampia. Hydrolyysitapojen välillä ei ollut tilastollisesti merkitsevää eroa, joten kumpaakin hydrolyysitapaa voitaisiin käyttää.
Työn pohjana käytettiin italialaista tutkimusta (Fondazione IRCCS Ca` Granda Ospedale Maggiore Policlinico 2023), jonka avulla valmistettiin näytteet sekä valittiin ajoparametrit PoraPLOT Q-kolonnille. HFIP:lle määritettiin retentioaika sekä massa-varaussuhteet. Lämpötilan nostamisen jälkeen analyysin kokonaisaika lyheni.
Validointiparametreiksi valittiin lineaarisuus, toteamisraja, määritysraja, toistettavuus, mittausepävarmuus ja saantokokeet. Tilastollisten testien avulla arvioitiin, onko kahden hydrolyysitavan välillä suurta eroa.
Tulosten perusteella menetelmä voidaan ottaa Työterveyslaitoksella käyttöön. Mittausepävarmuuteen ja toistettavuuteen suositellaan kuitenkin tehtävän lisää mittauksia, jotta tuloksista saataisiin luotettavampia. Hydrolyysitapojen välillä ei ollut tilastollisesti merkitsevää eroa, joten kumpaakin hydrolyysitapaa voitaisiin käyttää.