Cesium-määrityksen validointi

Abstract

Opinnäytetyö tehtiin KVVY Tutkimus Oy:n vesiosastolla Tampereen Sarankulmassa. KVVY Tutkimus Oy on Kokemäenjoen vesistön vesiensuojelu ry:n omistama yhteiskunnallinen yritys, jonka palveluihin kuuluu erilaisia laboratorio-, tutkimus-, suunnittelu- ja asiantuntijapalveluita. Tampereen toimipisteelle hankittiin uusi Becquerel Finder -gammasäteilymittari jo käytössä olleen Hidex Triathler -radonmittarin lisäosaksi, joka mahdollistaa cesiumin radioaktiivisen isotoopin 137 määrityksen. Opinnäytetyön tavoitteena oli uuden laitteen käyttöönotto, sillä käytettävän menetelmän validointi sekä menetelmäohjeen luominen. Ennen varsinaista validointia muodostettiin validointisuunnitelma, johon oli määritelty olennaiset validointiparametrit, menetelmällä käytettävät matriisit sekä suunnitellut toimintatavat. Valitut validointiparametrit olivat mittausalue ja lineaarisuus, toteamis- ja määritysraja, toistettavuus, sisäinen uusittavuus ja systemaattinen virhe sekä mittausepävarmuus.

Mittauslaitteistolle suoritettiin energiakalibrointi ja matriisikohtaiset tehokkuuskalibroinnit, joiden avulla laite kykeni jatkossa arvioimaan sille syötettävän näytteen aktiivisuuden. Validointityöhön tarvittavat mittaukset suoritettiin matriisia hyvin kuvaavilla aktiivisuutta sisältämättömillä näytteillä, joihin lisättiin referenssimateriaalia käyttäen haluttu cesium-137-aktiivisuus.

Validointi saatiin suoritettua vesi- ja rehumatriisien osalta suunnitelman mukaisesti, eli laite tuottaa tietyllä tarkkuudella luotettavia tuloksia tietyllä aktiivisuusalueella. Menetelmän validointia tulee kuitenkin jatkaa tulevaisuudessa muiden matriisien osalta, vähintäänkin luomalla niille todennetusti toimivat kalibroinnit sekä hankkimalla referenssinäytteitä tai osallistumalla vertailukokeisiin.

Kaikkia liitteitä ei ole sisällytetty opinnäytetyön julkiseen versioon.

The thesis was conducted for KVVY Tutkimus Oy with the aim of validating a method for measuring cesium-137. First, a validation plan was developed, which defined the essential validation parameters, the matrices used in the method, and the planned operating procedures. The selected validation parameters included measurement range and linearity, limits of detection and determination, repeatability, internal reproducibility, systematic error, and measurement uncertainty.

Energy calibration and matrix-specific efficiency calibrations were performed on the measuring equipment, enabling the device to evaluate the activity of the samples. The measurements required for the validation process were carried out with samples that represented the chosen matrix well but did not contain activity. The desired cesium-137 activity was added using a reference material.

The validation was successfully completed according to the plan for the water and feed matrices, confirming that the device produces reliable results with a certain accuracy in a certain activity area. However, the validation of the method should be continued in the future, at least by creating and verifying proper calibrations for the other desired matrices.

Some of the work's appendices are not available in the published version.