Menetelmän kehitys ftalaattien ja TXIB:n analysointiin rakennusmateriaaleista

Abstract

Ftalaatteja ja 2,2,4-trimetyyli-1,3-pentaanidiolidiisobutyraattia (TXIB) on käytetty paljon pehmitinaineina muovituotteissa, etenkin polyvinyylikloridissa (PVC), parantamaan muovin joustavuutta. Joidenkin ftalaattien, kuten laajasti käytetyn di(2-etyyliheksyyli)ftalaatin (DEHP), on havaittu olevan terveydelle ja ympäristölle haitallisia, joten niiden käyttöä on rajoitettu Euroopassa. Rakennusmateriaalit, kuten muovimatot, voivat sisältää haitallisia pehmitinaineita ja siksi niiden kartoitus purku- ja korjaustyökohteissa on tarpeellista. Kartoitusnäytteiden analysointia varten purkajat ja kartoittajat tarvitsevat luotettavia haitallisten aineiden analyysipalveluja.

Opinnäytetyön toimeksiantaja oli rakennuslaboratorio Labroc Oy, joka tarjoaa useita haitta-aineanalyyseja rakennusmateriaaleista. Ftalaattien analyysia tehdään Labroc:in emoyhtiössä Saksassa, mutta yritys halusi tuoda analyysin Suomeen toimitusaikojen vähentämiseksi. Opinnäytetyön tavoitteena oli kehittää valittujen ftalaattien ja TXIB:n analysointiin menetelmä, jota yritys voi tulevaisuudessa käyttää asiakasnäytteiden analysointiin. Työn tarkoituksen oli optimoida GC-MS-parametrit sekä näytteenkäsittely ftalaattien ja TXIB:n samanaikaiseen analysointiin.

Menetelmä kehitettiin kaasukromatografi-massaspektrometri (GC-MS) -laitteelle. Tutkittaviksi ftalaateiksi valittiin 11 yleisesti käytettyä yhdistettä TXIB:n lisäksi. Menetelmän kehitys aloitetiin standardissa CEN/TS 16183 suositelluista mit-tausparametreistä, joita muokattiin analyysille sopivaksi. Tolueenia, tetarhydrofuraania ja dikloorimetaania tutkittiin uuttoliuottimina ultraäänihaudeuutossa kahdella muovimattonäytteellä.

Työssä määritettiin menetelmälle alustavat GC-MS-parametrit sekä lineaarinen alue ja uuttomenetelmä. Työssä havaittiin, että injektiotekniikalla on merkittävä vaikutus yhdisteiden lineaarisuuteen. Uuttotesteissä havaittiin liuottimella ja eri näytematriiseilla olevan vaikutuksia sisäisiin standardeihin. Nämä havainnot ovat merkittäviä menetelmän tulevan jatkokehityksen kannalta. Menetelmän käyttöönotossa seuraava askel tarvittavien lisätutkimusten lisäksi on validointi ja tämän jälkeen akkreditointi.

Polyvinylchloride contains the most plasticisers from any other plastic material to improve the material’s elasticity. Phthalates and 2,2,4-trimethyl-1,3-pentaneidioldiisobutyrate (TXIB) are among the most used plasticisers. Some phthalates are harmful to human health and the environment, and their use has been restricted in Europe. PVC is a common material in construction and is usually surveyed in demolition cites to ensure safe working conditions. Material samples found in the surveys are analysed in a laboratory and thus it is important demolition firms have access to reliable and current analyses.

This thesis was commissioned Labroc Oy, which is a laboratory that specializes in the analysis of harmful substances in construction materials. The purpose of the thesis was to develop a method for the analysis of selected phthalates and TXIB that the firm may use in the future to analyse customer samples. A further object of the thesis was to optimize the GC-MS parameters and sample preparation for the simultaneous analysis of phthalates and TXIB.

Gas chromatography-mass spectrometry was used for the analysis. Eleven phthalates along with TXIB were chosen for the analysis. Preliminary GC-MS parameters were taken from standard CEN/TS 16183 and developed further to better suit the method. Two different sample matrices were used in extraction method testing and three solvents, toluene, dichloromethane and tetrahydrofuran were tested.

Suitable GC-MS parameters were determined as well as an extraction method and a linear range. One of the internal standards used in the analysis was discovered to behave abnormally in different sample matrices and injection methods and, which are important discoveries in terms of the future method development. Some adjustments to the method need to be made before the validation process, but this thesis provides a solid framework for further optimizing the analysis method.