Ionikromatografilaitteiston validointi anionianalytiikkaan kiertotalousnäytteille
Salonoja, Henna (2025)
2025
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2025050810028
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2025050810028
Tiivistelmä
Tässä insinöörityössä tehtiin validointi Neste Oyj:n keskuslaboratorioon hankittuun Thermo Fisher Dionex Inuvion -ionikromatografilaitteistolle anionianalytiikkaa varten. Validoitavalla ionikromatografilla analysoidaan anioneja kiertotalouden kiinteistä ja heterogeenisistä näytematriiseista eurooppalaista standardia EN ISO 16994:2016 noudattaen. Validoinnissa noudatettiin standardin lisäksi Neste Oyj:n ja Eurachemin määrittämiä validointiohjeistuksia.
Menetelmällä määritettäviä anioneja olivat fluoridi (F-), kloridi (Cl-), bromidi (Br-), sulfaatti (SO42-) ja fosfaatti (PO43-). Validointiparametreinä olivat lineaarisuus, määritys-raja, toteamisraja, toistettavuus, oikeellisuus (bias), laboratorion sisäinen uusittavuus, selektiivisyys ja laajennettu suhteellinen mittausepävarmuus 95 %:n luottamustasolla. Validoinnissa määritettiin lisäksi kaupallisista referenssimateriaaleista nitriitin (NO2-) ja nitraatin (NO3-) osalta lineaarisuus, määritysraja, oikeellisuus ja toistettavuus, sillä ionikromatografin validointi tullaan myöhemmin laajentamaan myös vesi-näytteiden analytiikkaan. Validoinnissa saatuja tuloksia verrattiin validointisuunnitelmassa asetettuihin tavoitearvoihin. Ennen validointimäärityksiä varmistettiin ionikromatografin laiteparametrien ja ajomenetelmän toimivuus sekä referenssimateriaalien puhtaus.
Työ onnistui hyvin ja ionikromatografi antoi luotettavia tuloksia. Osassa validointiparametreissä saatiin tavoitearvoja suurempia tuloksia johtuen näytematriisin heterogeenisuudesta. Ionikromatografilla saatiin kuitenkin koko työn ajan toistettavia ja oikeellisia tuloksia, joten tavoitearvojakin suuremmat tulokset pystyttiin hyväksymään. Validointityön tuloksena keskuslaboratorioon saatiin käyttöön uusi analyysilaite ja menetelmä haastaville kiertotalouden raaka-aineiden näytematriiseille. Työ antoi arvokasta käytännönkokemusta validoinnin ja ionikromatografin ongelmanratkaisun saralla.
Menetelmällä määritettäviä anioneja olivat fluoridi (F-), kloridi (Cl-), bromidi (Br-), sulfaatti (SO42-) ja fosfaatti (PO43-). Validointiparametreinä olivat lineaarisuus, määritys-raja, toteamisraja, toistettavuus, oikeellisuus (bias), laboratorion sisäinen uusittavuus, selektiivisyys ja laajennettu suhteellinen mittausepävarmuus 95 %:n luottamustasolla. Validoinnissa määritettiin lisäksi kaupallisista referenssimateriaaleista nitriitin (NO2-) ja nitraatin (NO3-) osalta lineaarisuus, määritysraja, oikeellisuus ja toistettavuus, sillä ionikromatografin validointi tullaan myöhemmin laajentamaan myös vesi-näytteiden analytiikkaan. Validoinnissa saatuja tuloksia verrattiin validointisuunnitelmassa asetettuihin tavoitearvoihin. Ennen validointimäärityksiä varmistettiin ionikromatografin laiteparametrien ja ajomenetelmän toimivuus sekä referenssimateriaalien puhtaus.
Työ onnistui hyvin ja ionikromatografi antoi luotettavia tuloksia. Osassa validointiparametreissä saatiin tavoitearvoja suurempia tuloksia johtuen näytematriisin heterogeenisuudesta. Ionikromatografilla saatiin kuitenkin koko työn ajan toistettavia ja oikeellisia tuloksia, joten tavoitearvojakin suuremmat tulokset pystyttiin hyväksymään. Validointityön tuloksena keskuslaboratorioon saatiin käyttöön uusi analyysilaite ja menetelmä haastaville kiertotalouden raaka-aineiden näytematriiseille. Työ antoi arvokasta käytännönkokemusta validoinnin ja ionikromatografin ongelmanratkaisun saralla.