Atomiabsorptiospektrometrin liekkimenetelmän validointi

Abstract

Työn tarkoituksena oli validoida Savonia-ammattikorkeakoulun Vesiturvallisuus tutkimusalan Ympäristötekniikan TKI-yksikköön hankitun uuden atomiabsorptiospektrometrin liekkimenetelmä (FAAS, Flame Atomic Absorption Spectrometry) nestemäisille näytteille tutkimuskäyttöön. Työn tarkoituksena oli myös määrittää valituille alkuaineille määritysrajat ja mittausepävarmuudet sekä luoda ohjeistus uusien alkuaineiden mittausmenetelmien käyttöönottoon tulevia tarpeita varten.

Työn aluksi validointia varten valittiin tutkittavat alkuaineet ja matriisi. Alkuaineina olivat kupari, kadmium, sinkki, lyijy, rauta, kromi ja nikkeli. Matriisina olivat jätevedenpuhdistuslaitokselta lähtevä puhdistettu yhdyskuntajätevesi ja sen jatkokäsittelyn jälkeiset vesijakeet. Validointia varten tehtiin validointisuunnitelma, jossa kuvattiin suunnitellun validoinnin toteutus. Atomiabsorptiospektrometrille luotiin tarvittava analysointimenetelmä ja tehtiin valituille alkuaineille optimointi laitevalmistajan ohjeiden mukaisesti. Optimoinnin aikana laitteen olosuhteet säädettiin niin, että alkuaineen testiliuoksen absorbanssi on suurin mahdollinen. Analysointimenetelmä kalibroitiin päivittäin ennen validointimittausten aloittamista ja menetelmällä määritettiin näytematriisien ja referenssiliuosten lisäksi nollaliuosta useita kertoja. Nollaliuoksen tuloksista laskettiin menetelmän alkuaineille määritysrajat. Analysoinnissa mukana olleiden referenssiliuosten ja näytteiden tulosten vaihtelun perusteella laskettiin menetelmälle mittausepävarmuudet. Tulokset koottiin validointiraporttiin. Liekkimenetelmälle tehtiin myös menetelmäohje, jossa kuvataan uuden menetelmän luominen, menetelmän optimointi, kalibrointi, näytteiden analysointi sekä tulosten raportointi. Uusien vesimatriisien ja alkuaineiden käyttöönotto voidaan tulevaisuudessa toteuttaa menetelmäohjeen mukaisesti.

Validoinnin tulosten perusteella voidaan todeta, että liekkimenetelmä soveltuu kuparin, kadmiumin, sinkin, lyijyn, raudan, kromin ja nikkelin määrittämiseen puhdistetusta jätevedestä pitoisuustasoilta 10–20 µg/l alkaen. Validoinnin aikana saatiin selville, että jokaisella valitulla alkuaineella oli hieman erilainen, alkuaineen ominaisuuksista johtuva määritysraja ja mittausepävarmuus. Validoinnin aikana saatiin selkeä käsitys jokaiselle testatulle alkuaineelle ominaisista häiriötekijöistä. Häiriötekijöiden vaikutusta voidaan vähentää laitteiston säädöillä. Laboratorio voi jatkossa ilmoittaa tuloksensa luotettavalla pitoisuustasolla ja kyseisille alkuaineille ominaisilla mittausepävarmuuksilla. Laboratoriossa voidaan myös tarvittaessa ottaa käyttöön uusia alkuaineiden analysointimenetelmiä validoinnin aikana tehdyn menetelmäohjeen mukaisesti.