Rakennusmateriaalien PAH-analyysimenetelmän käyttöönotto ja verifiointi GC-MS-laitteella

Abstract

Opinnäytetyön tavoitteena oli ottaa käyttöön ja verifioida GC-MS-analyysimenetelmä rakennusjätteen PAH-kokonaispitoisuuden analysointia varten. Työ toteutettiin rakentamisen elinkaaren laboratoriopalveluita tuottavan Labroc Oy:n Konalan toimipisteessä. Menetelmä pohjautuu yrityksen muissa toimipisteissä käytössä olevaan FINAS-akkreditointipalvelun akkreditoimaan menetelmään. Verifioinnin tulosten pohjalta myös Konalan toimipisteelle haetaan akkreditointia asiakasnäytteiden analysointia varten.

Verifioitavat parametrit olivat injektion toistettavuus, lineaarisuus, määritysraja, sisäinen uusittavuus, tarkkuus, toistettavuus, uusittavuus ja laajennettu mittausepävarmuus. Menetelmän uusittavuutta arvioitiin tekemällä vertailumittauksia asiakasnäytteistä ja tunnetun pitoisuuden näytteestä Oulun toimipisteen kanssa. Verifiontiparametrien kriteerit on valittu pysyvän jätteen PAH-kokonaispitoisuuden kaatopaikkakelpoisuuden raja-arvon 40 mg/kg (Vna 221/2013) arvioimista varten. Verifioitavat yhdisteet ovat EPA:n priorisoimat 16 PAH-yhdistettä, lisäksi uusittavuudessa arvioidaan kaikkien 16 PAH-yhdisteen kokonaissaantoa.

Injektion toistettavuus, lineaarisuus, määritysraja, sisäinen uusittavuus, toistettavuus ja laajennettu mittausepävarmuus täyttivät verifiointikriteerit kaikkien tutkittujen yhdisteiden osalta. Naftaleeniin tarkkuus ylitti verifiointirajan, mutta muut yhdisteet vastasivat verifiontikriteereitä. Uusittavuudessa yksittäiset yhdisteet ylittivät verifiontirajan eri näytteiden kohdalla, mutta PAH-kokonaispitoisuuden uusittavuus oli hyvällä tasolla. Kokonaisuudessaan verifiontia voi pitää onnistuneena ottaen huomioon, että menetelmän tarkoitus on mitata PAH-kokonaispitoisuutta.

The goal of this thesis was to implement and verify a GC-MS based analytical method for analysing the total concentration of PAH-substances in construction waste samples. The thesis was done at Labroc Oy’s Konala site in Helsinki. Labroc provides laboratory work and analyses for the whole construction lifecycle. The method is based on a Finas-accredited method used at company’s other locations. Based on verification results provided by this study, accreditation will be sought for Konala site to analyse customer samples.

Verified parameters include repeatability of injection, linearity, limit of quantitation, intermediate precision, accuracy, repeatability, reproducibility and expanded measurement uncertainty. Reproducibility of the method was verified by performing laboratory comparison with Labroc site at Oulu using customer samples as well as a sample with known concentration. The verification criteria were selected to assess the landfill requirements for stable waste, which is combined concentration of 40 mg/kg of PAHs (Vna 331/2013). Verification is done for individual concentration of the 16 EPA prioritized PAH compounds for all parameters. In addition, total concentration of PAH compounds is verified in reproducibility test.

Repeatability of injection, linearity, limit of quantitation, intermediate precision, repeatability and expanded measurement uncertainty all passed verification criteria for all 16 PAH compounds. Naphthalene’s accuracy slightly exceeded the verification criteria but other 15 compounds passed. For repeatability single compounds exceeded verification criteria in certain samples, but reproducibility for total concentration of PAHs was at a good level. Overall verification can be considered successful, given that the method is meant for analysing the total concentration of PAHs.