Karl Fischer -titraattorin käyttöönotto ja validointi
Havia, Laura (2025)
2025
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2025092425035
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2025092425035
Tiivistelmä
Insinöörityön tarkoituksena oli käyttöönottaa Mettler Toledon EasyPlus-mallin Karl Fischer -titraattori. Tavoitteena oli osoittaa validoinnin perusteella, että kyseinen titraattori toimii pitkän käyttämättömyyden jälkeen. Työtä varten perehdyttiin perusteellisesti Karl Fischer -titrauksen taustaan sekä validoinnin teoriaan. Titraattorille luotiin käyttöohjeet, jotka jäävät Metropolian Myyrmäen kampuksen käyttöön. Titraattorin käyttö ja sen mekanismit opeteltiin testimittausten lomassa. Testinäytteinä toimi kaksi eri biodieseliä, RE85-polttoaine ja nestemäinen kontrollinäyte.
Validointisuunnitelmaa varten määritettiin mittausalueeksi 0,07–1,0 m-%. Titraattorin täsmällisyys arvioitiin rinnakkaismääritysten avulla ja oikeellisuutta saantokokeiden sekä kontrollinäytteiden avulla. Saantokokeiden keskiarvo oli 103 %, joka on hyväksyttävä taso. Mittausepävarmuus määritettiin MUkit-ohjelmalla. Laajennettu epävarmuus oli 24 % (k=2). Mittausepävarmuuteen vaikutti näytteiden pienet pitoisuudet, jolloin epävarmuusarvo on suurempi. Kuitenkin sitä voidaan pitää hyvänä tuloksena.
Toteutetun validoinnin mukaan Karl Fischer -titraattorin todettiin toimivan hyväksyttävällä tasolla ja se soveltuu ainakin biodiesel- ja polttoainenäytteiden vesipitoisuuden määrittämiseen. Titraattori voidaan nyt ottaa osaksi Myyrmäen kampuksen laboratorion laitteistoja.
Validointisuunnitelmaa varten määritettiin mittausalueeksi 0,07–1,0 m-%. Titraattorin täsmällisyys arvioitiin rinnakkaismääritysten avulla ja oikeellisuutta saantokokeiden sekä kontrollinäytteiden avulla. Saantokokeiden keskiarvo oli 103 %, joka on hyväksyttävä taso. Mittausepävarmuus määritettiin MUkit-ohjelmalla. Laajennettu epävarmuus oli 24 % (k=2). Mittausepävarmuuteen vaikutti näytteiden pienet pitoisuudet, jolloin epävarmuusarvo on suurempi. Kuitenkin sitä voidaan pitää hyvänä tuloksena.
Toteutetun validoinnin mukaan Karl Fischer -titraattorin todettiin toimivan hyväksyttävällä tasolla ja se soveltuu ainakin biodiesel- ja polttoainenäytteiden vesipitoisuuden määrittämiseen. Titraattori voidaan nyt ottaa osaksi Myyrmäen kampuksen laboratorion laitteistoja.