Fenolisten yhdisteiden määritys prosessivesistä

Abstract

Tämän opinnäytetyön tavoitteena oli testata fenolisten yhdisteiden määritysmenetelmää Borealis Polymers Oy:n peruskemikaalien laadunvalvontalaboratorion prosessivesinäytteille ja arvioida sen soveltuvuutta rutiinianalyyseihin. Menetelmän kehittäminen perustui tarpeeseen varmistaa, että analyysi tuottaa toistettavia ja luotettavia tuloksia teollisuusprosessien laadunvalvonnassa sekä tukee Borealiksen ympäristövastuullista toimintaa. Fenoliset yhdisteet ovat toksisia ja pysyviä orgaanisia saasteita, joiden tarkka määritys on keskeistä sekä ympäristönsuojelun että prosessiturvallisuuden kannalta.

Fenoliset yhdisteet analysoitiin standardin ASTM D1783 mukaisesti käyttäen 4-aminoantipyriinin värireaktiota ja Shimadzu UV-VIS 1800 -spektrofotometria. Tutkimuksessa arvioitiin menetelmän keskeiset suorituskykyparametrit: lineaarisuus, määritys- ja toteamisraja, oikeellisuus, täsmällisyys sekä mittausepävarmuus. Lisäksi tutkittiin tislattavan näytemäärän (100 ml ja 500 ml) vaikutusta analyysin tehokkuuteen ja luotettavuuteen.

Tulokset osoittivat erinomaisen lineaarisuuden (R² ≥ 0,9996) ja matalan määritysrajan (0,01 mg/l). Saantokokeiden tulokset olivat 98–104 %, ja toistettavuus oli hyvä (RSD = 1,3 %). Laajennettu mittausepävarmuus oli 4,6 % (k = 2). Tislaustilavuuden pienentäminen 500 ml:sta 100 ml:aan lyhensi analyysiaikaa lähes puoleen ilman, että menetelmän suorituskyky heikkeni.

Vaikka menetelmä täyttää kaikki validointikriteerit ja soveltuu fenolipitoisten prosessivesien määritykseen teollisuuslaboratorioympäristössä, sen aikaavievyys tislauksen osalta muodostaa haasteen laboratorion rutiinitoiminnassa, jossa fenolipitoisia prosessivesiä analysoidaan säännöllisesti. Jatkokehityksen kannalta suositeltavaa olisi harkita automatisoituja tai tehokkaita in-house-menetelmiä, jotka säilyttävät määrityksen luotettavuuden, mutta soveltuvat paremmin suurten näytemäärien analysointiin. Tämän työn tulokset tarjoavat luotettavan pohjan menetelmän edelleen kehittämiselle ja edistävät laboratoriotoiminnan kestävää, tehokasta sekä laadukasta analytiikkaa.