Pelkistyneiden rikkiyhdisteiden määritys sisäilmasta

Abstract

Tämä opinnäytetyö toteutettiin Työterveyslaitoksella työympäristön kehittäminen -osaamiskeskuksen kemian laboratorio -tiimissä. Työn ensisijaisena tavoitteena oli kehittää analyysisovellus työympäristön pelkistyneille rikkiyhdisteille TD-GC-MS-laitteistolle. Tutkittavat yhdisteet olivat dimetyylisulfidi (DMS), dimetyylidisulfidi (DMDS), metyylimerkaptaani (CH3SH) sekä rikkivety (H2S). Lisäksi vertailtiin MS- ja FID-detektorien soveltuvuutta rikkiyhdisteiden analysoimiseen ja perehdyttiin rikkiyhdisteiden terveysvaikutuksiin.

Työn kirjallisuusosiossa on esitetty rikkiyhdisteiden analytiikassa yleisimmin käytettyjä sovelluksia sekä taustoitettu kromatografian ja käytetyn analyysilaitteiston toimintaperiaatteita.

Kokeellisessa osiossa on käsitelty analyysimenetelmän kehitys vaihe vaiheelta sekä menetelmän kehitykseen liittyviä parametreja. Menetelmä kehitettiin käytännön ongelmista johtuen HS-GC-MS-laitteelle – näiden tulosten ja tietojen pohjalta menetelmä voidaan siirtää ja validoida tulevaisuudessa TD-GC-MS-laitesovellukseksi, joka soveltuisi HS-tekniikkaa paremmin kaasumaisten kenttänäytteiden analysoimiseen.

Metyylimerkaptaanille toteamisrajaksi saatiin 0,7 µg/l ja määritysrajaksi 2 µg/l. Dimetyylisulfidin toteamisrajaksi saatiin 0,6 µg/l ja määritysrajaksi 2 µg/l. Dimetyylidisulfidin toteamisrajaksi saatiin 0,5 µg/l ja määritysrajaksi 2 µg/l.

Rikkivetyä ei todennäköisesti saada massadetektorilla analysoitua, sillä rikkivedyn havaitsemista häiritsevät ilmakehän happi sekä taustassa esiintyvä m/z-suhteen 34 ioni. Rikkivedyn analysoiminen onnistuisi todennäköisesti paremmin rikkispesifisellä detektorilla, kuten SCD:lla.

This thesis was done as part of the Chemical Laboratory Team in the Department of Working Environment Development at the Finnish Institute of Occupational Health. The main purpose of this thesis was to develop an analysis application to analyze degraded sulfur compounds in indoor air samples using TD-GC-MS. The compounds of interest were dimethyl disulfide (DMDS), dimethyl sulfide (DMS), methyl mercaptan (CH3SH) and hydrogen sulfide (H2S). Another goal was to compare the suitability of FID and MS detectors for the analysis of degraded sulfur compounds. In addition, the health effects of degraded sulfur compounds were studied as part of the theoretical background section. Also some analysis applications used in the analysis of sulfur compounds worldwide are shown in this section.

In the experimental section, the development of the analysis application is described and the parameters used when studying the suitability of the developed application are ex-plained. Due to practical problems, the method was developed for the HS-GC-MS instead of TD-GC-MS with the intention of transferring it over to the TD-GC-MS later on.

The results for mercaptan were found to be the most linear of the three compounds studied. The LOD for methyl mercaptan was 0,7 µg/l and the LOQ was 2 µg/l. For Dimethyl sulfide, the LOQ was 0,6 µg/l and the LOQ was 2 µg/l. For dimethyl disulfide, the LOD was 0,5 µg/l and the LOQ was 2 µg/l.

Hydrogen sulfide could not, most likely, be analyzed with the developed application using the MS detector due to the interference of oxygen and the presence of the m/z 34 ion in the sample background. Successful analysis of hydrogen sulfide would require the use of a sulphur specific detector such as the SCD (Sulfur Chemiluminescence Detector).