Pelkistyneiden rikkiyhdisteiden määritys sisäilmasta
Rask, Sami (2015)
Rask, Sami
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2015
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2015112017049
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2015112017049
Tiivistelmä
Tämä opinnäytetyö toteutettiin Työterveyslaitoksella työympäristön kehittäminen -osaamiskeskuksen kemian laboratorio -tiimissä. Työn ensisijaisena tavoitteena oli kehittää analyysisovellus työympäristön pelkistyneille rikkiyhdisteille TD-GC-MS-laitteistolle. Tutkittavat yhdisteet olivat dimetyylisulfidi (DMS), dimetyylidisulfidi (DMDS), metyylimerkaptaani (CH3SH) sekä rikkivety (H2S). Lisäksi vertailtiin MS- ja FID-detektorien soveltuvuutta rikkiyhdisteiden analysoimiseen ja perehdyttiin rikkiyhdisteiden terveysvaikutuksiin.
Työn kirjallisuusosiossa on esitetty rikkiyhdisteiden analytiikassa yleisimmin käytettyjä sovelluksia sekä taustoitettu kromatografian ja käytetyn analyysilaitteiston toimintaperiaatteita.
Kokeellisessa osiossa on käsitelty analyysimenetelmän kehitys vaihe vaiheelta sekä menetelmän kehitykseen liittyviä parametreja. Menetelmä kehitettiin käytännön ongelmista johtuen HS-GC-MS-laitteelle – näiden tulosten ja tietojen pohjalta menetelmä voidaan siirtää ja validoida tulevaisuudessa TD-GC-MS-laitesovellukseksi, joka soveltuisi HS-tekniikkaa paremmin kaasumaisten kenttänäytteiden analysoimiseen.
Metyylimerkaptaanille toteamisrajaksi saatiin 0,7 µg/l ja määritysrajaksi 2 µg/l. Dimetyylisulfidin toteamisrajaksi saatiin 0,6 µg/l ja määritysrajaksi 2 µg/l. Dimetyylidisulfidin toteamisrajaksi saatiin 0,5 µg/l ja määritysrajaksi 2 µg/l.
Rikkivetyä ei todennäköisesti saada massadetektorilla analysoitua, sillä rikkivedyn havaitsemista häiritsevät ilmakehän happi sekä taustassa esiintyvä m/z-suhteen 34 ioni. Rikkivedyn analysoiminen onnistuisi todennäköisesti paremmin rikkispesifisellä detektorilla, kuten SCD:lla.
Työn kirjallisuusosiossa on esitetty rikkiyhdisteiden analytiikassa yleisimmin käytettyjä sovelluksia sekä taustoitettu kromatografian ja käytetyn analyysilaitteiston toimintaperiaatteita.
Kokeellisessa osiossa on käsitelty analyysimenetelmän kehitys vaihe vaiheelta sekä menetelmän kehitykseen liittyviä parametreja. Menetelmä kehitettiin käytännön ongelmista johtuen HS-GC-MS-laitteelle – näiden tulosten ja tietojen pohjalta menetelmä voidaan siirtää ja validoida tulevaisuudessa TD-GC-MS-laitesovellukseksi, joka soveltuisi HS-tekniikkaa paremmin kaasumaisten kenttänäytteiden analysoimiseen.
Metyylimerkaptaanille toteamisrajaksi saatiin 0,7 µg/l ja määritysrajaksi 2 µg/l. Dimetyylisulfidin toteamisrajaksi saatiin 0,6 µg/l ja määritysrajaksi 2 µg/l. Dimetyylidisulfidin toteamisrajaksi saatiin 0,5 µg/l ja määritysrajaksi 2 µg/l.
Rikkivetyä ei todennäköisesti saada massadetektorilla analysoitua, sillä rikkivedyn havaitsemista häiritsevät ilmakehän happi sekä taustassa esiintyvä m/z-suhteen 34 ioni. Rikkivedyn analysoiminen onnistuisi todennäköisesti paremmin rikkispesifisellä detektorilla, kuten SCD:lla.