Uraanin määritysmenetelmä vesinäytteille ICP-emissiospektrometrillä
Suihkonen, Katja (2011)
Suihkonen, Katja
2011
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2023090725433
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2023090725433
Tiivistelmä
Tämän opinnäytetyön tavoitteena oli luoda uraanin määritysmenetelmä Suomen Ympäristöpalvelu Oy:lle. Menetelmä toteutettiin induktiivisesti kytketylle plasmaemissiospektrometrille (ICP-OES), jolla oli tarkoituksena pystyä määrittämään luotettavasti uraanipitoisuuksia erilaisista vesinäytteistä. Työssä pyrittiin tutkimaan ja kehittämään uraanin määritysmenetelmää siten, että Suomen Ympäristöpalvelu Oy pystyisi hyödyntämään ja edelleen kehittämään menetelmää tarpeitaan vastaaviksi.
Menetelmän kehittäminen aloitettiin selektiivisyyskokeilla, joiden avulla kartoitettiin uraanin määrittämistä häiritsevät muut alkuaineet. Menetelmän uraaniviivoille määritettiin taustankorjauspaikat, interelementtikorjaukset, standardikuvaajat ja määritysrajat. Menetelmän mittausparametrit pyrittiin optimoimaan tutkimalla radiotaajuustehon, sumutuskaasuvirtauksen ja matriisihäiriöiden vaikutusta uraanin ja taustan emissiointensiteetteihin. Lisäksi etsittiin uraanin määrittämiseen sisäinen standardi. Saantokokeiden avulla tutkittiin menetelmän tarkkuutta sekä todellisten näytematriisien vaikutusta uraanin mittaustulokseen. Saantokokeiden avulla laskettiin lisäksi menetelmän mittausepävarmuus luodulle menetelmälle.
Tutkimustulokset osoittivat, että uraaniviivoilla on paljon spektraalisia häiriöitä ja ne ovat hyvin alttiita matriisihäiriöille. Tuloksista havaittiin, että luotettavan mittauksen kannalta sisäinen standardointi on välttämätöntä. Saantokokeiden avulla todettiin, että kehitetyllä menetelmällä pystytään määrittämään uraania luonnonvesinäytteistä, mutta muille vesinäytteille menetelmää täytyy kehittää erityisesti sisäisessä standardoinnissa käytettävien mittausparametrien osalta.
Menetelmän kehittäminen aloitettiin selektiivisyyskokeilla, joiden avulla kartoitettiin uraanin määrittämistä häiritsevät muut alkuaineet. Menetelmän uraaniviivoille määritettiin taustankorjauspaikat, interelementtikorjaukset, standardikuvaajat ja määritysrajat. Menetelmän mittausparametrit pyrittiin optimoimaan tutkimalla radiotaajuustehon, sumutuskaasuvirtauksen ja matriisihäiriöiden vaikutusta uraanin ja taustan emissiointensiteetteihin. Lisäksi etsittiin uraanin määrittämiseen sisäinen standardi. Saantokokeiden avulla tutkittiin menetelmän tarkkuutta sekä todellisten näytematriisien vaikutusta uraanin mittaustulokseen. Saantokokeiden avulla laskettiin lisäksi menetelmän mittausepävarmuus luodulle menetelmälle.
Tutkimustulokset osoittivat, että uraaniviivoilla on paljon spektraalisia häiriöitä ja ne ovat hyvin alttiita matriisihäiriöille. Tuloksista havaittiin, että luotettavan mittauksen kannalta sisäinen standardointi on välttämätöntä. Saantokokeiden avulla todettiin, että kehitetyllä menetelmällä pystytään määrittämään uraania luonnonvesinäytteistä, mutta muille vesinäytteille menetelmää täytyy kehittää erityisesti sisäisessä standardoinnissa käytettävien mittausparametrien osalta.