Hydriditekniikan validointi grafiittiuunille ContrAA 700 -laitteella
Korteniemi, Noora (2015)
2015
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2023113033057
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2023113033057
Tiivistelmä
SSAB Europe antoi tilaamansa työn aiheeksi hydridin validointi grafiittiuunille. SSAB:n hankkimalla CONTRAA 700 -laitteella on käytetty aikaisemmin liekkitekniikkaa sekä grafiittiuunitekniikkaa erikseen alkuaineiden tutkimiseen. Työ tehtiin CONTRAA 700 laitteella hydrEA-menetelmällä. Menetelmässä yhdistettiin liekkitekniikka, hydriditekniikka ja grafiittiuunitekniikka. Tutkittava alkuaine on elohopea. Työssä käytettiin kolmea erilaista ajoliuosta. Työn edetessä tutkittiin näytteiden määritysrajoja, toteamisrajoja, kalibrointisuoran toistettavuutta, uusittavuutta, lineaarisuutta ja tarkkuutta.
Työn tavoitteena oli validoida hydrEA-menetelmä mahdollisimman hyvin elohopealle. Lisäksi tavoitteisiin kuului 10 toiston saaminen jokaiselle mitattavalle liuokselle. Työn tarkoituksena oli tehdä sellainen menetelmä, jota voitiin käyttää jatkossakin.
Näytteet vanhenevat kolmen viikon päästä tekopäivästä laskettuna, joten näytteet tehtiin uudelleen kolmen viikon välein. Laitteelle tehtiin elohopealle hydrEA-menetelmälle metodi. Ajoliuoksiin kuuluivat pelkistysliuos, hydridisointiliuos ja kantajaliuos. Pelkistysliuoksena oli tinakloridi, hydridisointiliuos oli natriumbooritetrahydridiliuos ja kantajaliuoksena oli suolahappoliuos. Hydridiliuos höyrystää näytteen hydridissä, ennen kuin näyte ohjattiin grafiittiuuniin. Kantajaliuos huolehtii, että näyte liikkuu eteenpäin. Pelkistysliuos pelkistää elohopean mitattavaan muotoon. Grafiittiuuniin ohjattiin vain murto-osa siitä näytteestä, joka alun perin lähti liikkeelle.
Laskukaavat, joiden avulla tulokset laskettiin, ovat luottamuksellisia. Residuaalisessa tarkastelussa havaittiin käyrän kaartumista. Kalibroinnin toistettavuudessa oli tiukan aikarajan takia vähemmän toistoja kuin mitä luotettavuus vaatisi. Lineaarisuudessa oli pienet residuaalit. Uusittavuudessa ja tarkkuudessa tulokset paranivat sitä enemmän mitä kauemmin opinnäytetyötä tehtiin.
HydrEA-menetelmä otettiin ensimmäisen kerran käyttöön tässä opinnäytetyössä. Tuloksista huomaa, että kukaan muu ei ollut aikaisemmin käyttänyt hydridi-menetelmää, joten työn tekeminen aloitettiin tyhjältä pöydältä. Laitteelle päästiin vain 1–2 kertaa viikossa, koska laite oli 3–4 kertaa viikossa muussa käytössä. Lisäksi laitteeseen tuli useaan kertaan jokin ongelma, mikä hidasti mittauksien tekoa ja näkyy tuloksissa.
Työn tavoitteena oli validoida hydrEA-menetelmä mahdollisimman hyvin elohopealle. Lisäksi tavoitteisiin kuului 10 toiston saaminen jokaiselle mitattavalle liuokselle. Työn tarkoituksena oli tehdä sellainen menetelmä, jota voitiin käyttää jatkossakin.
Näytteet vanhenevat kolmen viikon päästä tekopäivästä laskettuna, joten näytteet tehtiin uudelleen kolmen viikon välein. Laitteelle tehtiin elohopealle hydrEA-menetelmälle metodi. Ajoliuoksiin kuuluivat pelkistysliuos, hydridisointiliuos ja kantajaliuos. Pelkistysliuoksena oli tinakloridi, hydridisointiliuos oli natriumbooritetrahydridiliuos ja kantajaliuoksena oli suolahappoliuos. Hydridiliuos höyrystää näytteen hydridissä, ennen kuin näyte ohjattiin grafiittiuuniin. Kantajaliuos huolehtii, että näyte liikkuu eteenpäin. Pelkistysliuos pelkistää elohopean mitattavaan muotoon. Grafiittiuuniin ohjattiin vain murto-osa siitä näytteestä, joka alun perin lähti liikkeelle.
Laskukaavat, joiden avulla tulokset laskettiin, ovat luottamuksellisia. Residuaalisessa tarkastelussa havaittiin käyrän kaartumista. Kalibroinnin toistettavuudessa oli tiukan aikarajan takia vähemmän toistoja kuin mitä luotettavuus vaatisi. Lineaarisuudessa oli pienet residuaalit. Uusittavuudessa ja tarkkuudessa tulokset paranivat sitä enemmän mitä kauemmin opinnäytetyötä tehtiin.
HydrEA-menetelmä otettiin ensimmäisen kerran käyttöön tässä opinnäytetyössä. Tuloksista huomaa, että kukaan muu ei ollut aikaisemmin käyttänyt hydridi-menetelmää, joten työn tekeminen aloitettiin tyhjältä pöydältä. Laitteelle päästiin vain 1–2 kertaa viikossa, koska laite oli 3–4 kertaa viikossa muussa käytössä. Lisäksi laitteeseen tuli useaan kertaan jokin ongelma, mikä hidasti mittauksien tekoa ja näkyy tuloksissa.