Metallien määritysmenetelmän validointi ICP-OES-laitteella
Jokela, Maaria (2016)
2016
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202402193126
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202402193126
Tiivistelmä
Opinnäytetyön päätavoitteena oli validoida SFS-EN ISO 11885 -standardimenetelmä ICP-OES (induktiivisesti kytketty plasma-optinen emissiospektrometri) -laitteella. Standardimenetelmää käytetään vesinäytteiden alkuainepitoisuuksien määrittämiseen. Työ tehtiin CRS:n Kempeleen laboratorion laitteelle.
Validoinnissa mitattavia parametreja olivat lineaarisuus, määritys- ja toteamisrajat, tarkkuus, toistettavuus ja uusittavuus. Lisäksi testattiin vaikuttaako rauta mitattavan näytteen muihin metallei-hin. Alkuaineiden määrä vaihteli mitattavan parametrin mukaan 24:stä 32 kappaleeseen. Validointi toteutettiin tekemällä erilaisia validointitestejä ja useita validointiajoja. Testeissä käytettiin erilai-sia näytteitä ja itsevalmistettuja varmennettuja referenssimateriaaleja. Ajojen aikana mitattiin QC- eli kontrolliliuoksia, joilla testattiin pysyvätkö tulokset oikeina.
Määritetyt tulokset olivat alkuainekohtaisia. Määritetyllä pitoisuusalueella lineaarisuus oli hyvä kaikilla alkuaineilla. Osalle toteamis- ja määritysrajamittaukset nollanäytteellä eivät onnistuneet alkuaineiden epäherkkyyden vuoksi. Ensimmäisten validointimittausten aikana huomattiin kontrolliliuosten pitoisuuksien alenemista. Tämä aiheutti uudelleenkalibrointeja ja QC-liuos mitattiin yhä useammin.
Raudalla ei ollut huomattavaa vaikutusta muihin alkuainesiin näytteessä. Poikkeuksena voidaan mainita hopea, johon raudalla oli tulosten mukaan häiritsevää vaikutusta. Tarkkuus, uusittavuus ja toistettavuus olivat korkeammilla pitoisuuksilla parempia. Jotkut alkuaineista ovat epäherkkiä, joten niiden tarkkuus, uusittavuus ja toistettavuus eivät olleet hyviä pienellä pitoisuudella (1 ppm).
Validoinnissa mitattavia parametreja olivat lineaarisuus, määritys- ja toteamisrajat, tarkkuus, toistettavuus ja uusittavuus. Lisäksi testattiin vaikuttaako rauta mitattavan näytteen muihin metallei-hin. Alkuaineiden määrä vaihteli mitattavan parametrin mukaan 24:stä 32 kappaleeseen. Validointi toteutettiin tekemällä erilaisia validointitestejä ja useita validointiajoja. Testeissä käytettiin erilai-sia näytteitä ja itsevalmistettuja varmennettuja referenssimateriaaleja. Ajojen aikana mitattiin QC- eli kontrolliliuoksia, joilla testattiin pysyvätkö tulokset oikeina.
Määritetyt tulokset olivat alkuainekohtaisia. Määritetyllä pitoisuusalueella lineaarisuus oli hyvä kaikilla alkuaineilla. Osalle toteamis- ja määritysrajamittaukset nollanäytteellä eivät onnistuneet alkuaineiden epäherkkyyden vuoksi. Ensimmäisten validointimittausten aikana huomattiin kontrolliliuosten pitoisuuksien alenemista. Tämä aiheutti uudelleenkalibrointeja ja QC-liuos mitattiin yhä useammin.
Raudalla ei ollut huomattavaa vaikutusta muihin alkuainesiin näytteessä. Poikkeuksena voidaan mainita hopea, johon raudalla oli tulosten mukaan häiritsevää vaikutusta. Tarkkuus, uusittavuus ja toistettavuus olivat korkeammilla pitoisuuksilla parempia. Jotkut alkuaineista ovat epäherkkiä, joten niiden tarkkuus, uusittavuus ja toistettavuus eivät olleet hyviä pienellä pitoisuudella (1 ppm).